BET测试需要多少样品_BET测试需要多少样品

撰文排版：刘佳
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BET测试理论基于Brunauer、Emmett和Teller三位科学家提出的理论框架，该理论详细阐述了多分子层吸附现象，并通过BET方程建立了单层吸附量(V_m)与多层吸附量(V)之间的数学关系。这一理论不仅适用于测定颗粒的比表面积，还能用于评估孔容、孔径分布，以及氮气吸附脱附曲线的特性。BET测试法因其广泛的应用范围、数据处理的准确性以及结果的可靠性，在颗粒表面吸附性能研究及相关检测领域中占据主导地位。几乎所有的国际和国内标准都是基于BET方程制定的，充分证明了其在科研和工业生产中的关键作用。对比表面积的精确测量，不仅对颗粒性质的深入研究至关重要，也在科学研究和工业实践中发挥着不可或缺的作用。

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BET法测定原理

在进行物理吸附实验时，通常采用氮气作为吸附介质，而氦气或氢气则用作载气。通过将这两种气体以特定比例混合后，调节至预定的相对压力水平，使混合气体流经待测的固体样本。当样品管被置入液氮中以保持低温时，固体样品便开始对混合气体中的氮气进行物理吸附，而载气分子则不参与吸附。此过程在屏幕上显示为一个明显的吸附峰。随着液氮的移除，样品管回归至室温状态，此时之前吸附的氮气开始脱附，屏幕上相应地显示出一个脱附峰。为了进行数据校正，接下来会向混合气体中注入一定体积的纯氮气，产生一个校正峰。通过比较校正峰和脱附峰的面积，可以计算出在给定相对压力下样品的吸附量。通过调整氮气与载气的比例，能够在不同的相对压力条件下测得多个吸附量数据点，进而依据BET公式计算出样品的比表面积。通常情况下，具有较大比表面积和高活性的多孔材料表现出更强的吸附能力。

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专业名词解释

比表面积：

单位体积或单位质量颗粒所拥有的全部表面积。通常，具备较大比表面积和较高活性的多孔材料展现出更优秀的吸附性。固体物质尽管有其特定的几何形状，其表面积可以通过专用仪器进行测量和计算。然而，对于粉末状或多孔性物质，测定其表面积较为复杂，这是因为这些物质不仅拥有不规则的外部表面，还包含着复杂的内部表面。    

BET测试：

一种专门针对氮气等温吸附和脱附曲线进行的分析，特别是在相对压力P/P0范围为0.05到0.35之间的一小段曲线上。通过应用BET公式处理这一段曲线，可以得到单层吸附量的数据(V_m)，进而计算出材料的比表面积。

孔宽分类及测试模式：

孔宽分类及其测试模式涉及的是物理吸附仪的三种标准测试模式：介孔、微孔以及全孔（同时包含微孔和介孔）。物理吸附仪主要用于测量直径小于50nm的孔隙，尽管它也能提供50至100nm范围内的数据，但这些结果通常仅供参考。对于大孔径样品，可以通过压汞仪来测定其孔径分布、孔体积以及比表面积等参数。

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测试样品要求

1.BET一般只能测粉末或小颗粒样品（颗粒状请尽量物理粉碎得比较小，一般要求在3 mm以下）。

2.样品量：

a.比表面积有大概预期的前提下，可用公式：比表面积（m²/g）*样品量（g）=15-20m²来大致确定所需样品量，测试工程师会根据实际情况来确定测试样品量。针对比表面积大于400m²/g的样品，为了减少称量误差，建议样品量不要少于50mg。预约时请写清楚比表面积范围，如果由于样品量少导致结果不准确，我们一般不安排复测。

b.在不知道比表面积情况下，一般测试全孔和微孔模式质量要100mg以上（前提是样品中有微孔），测试介孔模式需要250mg以上。

如果比表面积小，而且样品量少，样品管里的样品吸附量太少，很可能导致吸脱附曲线出现负值。所以在不了解比表面积情况下请大家尽可能多提供些样品。 

3.脱气温度应在样品的稳定温度范围内，且不得超过其熔点温度的一半。实际的真空脱气温度应高于烘箱温度。如果样品在加热过程中容易分解或爆炸，请提前通知工作人员，否则由此产生的任何问题将由提供者承担。若脱气温度低于100°C，可能会导致脱气不完全，从而使结果偏低。仪器的最高脱气温度为300°C。如果脱气温度高于样品的合成温度，请确保样品不会分解，并最好提供样品的TG数据，否则由此产生的任何问题将由提供者承担。

4.常规测试的最高压力为1个大气压，如需进行高压吸附测试，请另行与工作人员沟通。如果需要预约氢气或其他气体的测试，请先联系工作人员。一般脱气时间为6-8小时，若脱气时间超过12小时，请联系工作人员。

5.送样提醒：送样时，请注明样品类型并尽可能提供大致的比表面积。为了确保测试结果的准确性，建议提供大于等于20 m2表面积（重量×大致比表面积）的样品。例如，对于活性炭这类比表面积通常为700m2/g的样品，应提供超过0.03g的样品。如果通常使用的催化剂是成型后使用，则应在成型后送样，以获得更客观的测试结果。对于分子筛样品，一般不需要成型，特别是介孔分子筛在成型时应避免使用较大的压力，以免损坏。

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样品与测试流程

1.样品准备与称重：首先，仔细清洁并干燥样品管，然后使用精密天平称量空样品管的质量 (M_1)。接下来，根据待测样品的比表面积预估，准确称取100至500毫克的样品。对于比表面积较大的样品，应称取较少的量以避免吸附饱和，而对于比表面积较小的样品，则可能需要更多的样品以获得可靠数据。

2.脱气处理：将含有样品的样品管安装到脱气站上，确保样品管正确对齐并紧固，以保证系统在脱气过程中的密封性。使用加热套将样品管均匀加热，并根据样品的性质设置适当的脱气温度和时间。开启真空泵，对样品进行加热和真空脱气处理，以去除样品中的吸附气体和水分。

3.脱气后称重：脱气程序完成后，关闭加热并让样品在真空或惰性气体保护下冷却至室温。然后，再次称量含有脱气样品的样品管质量 (M_2)。样品的脱气后重量可以通过 (M_2 – M_1) 计算得出。

4.吸附脱附测试：将经过脱气处理的样品管转移到分析站。在分析站中，首先在杜瓦瓶中添加液氮，以提供低温环境以进行吸附测试。在分析软件中输入样品的实际质量，并设置适当的测试参数，如吸附气体种类、压力范围等，开始进行吸附和脱附测试。

5.样品处理与样品管清洗：测试完成后，取出样品管中的样品，对其进行适当的后处理，如称重、分析等。随后，彻底清洗并干燥样品管，以备下一次使用。

通过上述步骤，可以获得样品的比表面积、孔径分布等重要物理性质信息，这对材料的研究和应用开发具有重要意义。在整个测试过程中，精确的操作和对细节的关注是获得高质量数据的关键

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测试项目确定

BET测试是一种重要的物理表征技术，它能够提供材料表面和孔结构的关键信息，这对于材料科学、催化剂开发、药物释放系统等领域至关重要。根据不同的研究需求和样品特性，BET测试可以分为以下几个主要项目：

1.比表面积测试：这是BET测试中最基本的项目，主要用于测量材料的比表面积。通过吸附-脱附等温线的分析，可以准确地得到样品的比表面积参数。这个参数对于评估材料的活性和接触效率具有重要意义。

2.介孔测试：介孔测试不仅可以提供比表面积的数据，还能进一步分析得到介孔（孔径在2-50纳米之间）部分的孔容和孔径分布。这对于研究如催化剂、吸附剂等材料的孔结构对其性能的影响至关重要。

3.全孔测试：全孔测试是最为全面的测试项目，它不仅包括了比表面积和介孔的分析，还能够提供微孔（孔径小于2纳米）部分的孔容和孔径分布信息。这种测试适用于具有复杂孔结构的样品，如微孔和介孔都存在的材料。

选择不同的测试项目取决于研究目的和样品的预期特性。如果研究重点仅在于评估材料的表面活性，那么比表面积测试就足够了。然而，如果需要深入探究材料的孔结构对其性能的影响，介孔测试或全孔测试将提供更加丰富的信息。对于那些既含有微孔又含有介孔的复杂样品，全孔测试能够提供最全面的孔结构数据。

在进行BET测试之前，合理的选择测试项目对于获取有意义的数据至关重要。此外，对样品进行适当的准备和精确的测试操作也是确保测试结果准确性和可靠性的关键。通过这些信息，研究人员可以更好地理解材料的物理特性，从而在各自的研究领域中做出更有价值的贡献。

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测试脱气条件确定

在BET表面积及孔径分析中，脱气处理是实验前的关键步骤，它的目的是去除样品表面和孔隙中的水分和吸附的杂质。正确的脱气条件对于确保实验数据的准确性和可靠性至关重要。脱气不仅影响吸附等温线的形状，还直接关系到比表面积和孔径分布的测量结果。

脱气方法通常包括抽真空和干燥惰性气体吹扫两种方式。在大多数情况下，加热抽真空被认为是更有效的脱气方法，因为它可以更快、更彻底地去除样品中的水分和杂质。而惰性气体吹扫则适用于对真空敏感或在真空下可能发生变质的样品。

确定脱气条件，即脱气温度和时间，是一个需要细致考虑的过程。脱气温度应该足够高，以确保有效去除吸附在样品表面和孔隙中的物质，但同时又不能过高以至于改变样品的物理化学性质。通常，脱气温度应低于样品的熔点或玻璃化转变温度，并且保证在此温度下样品不会发生分解。对于大多数无机材料，脱气温度通常设置在110°C到350°C之间，具体温度取决于样品的稳定性和吸附物的性质。而脱气时间则与样品的孔结构有关，微孔材料由于其孔隙大小和形状，使得吸附物质更难以去除，因此需要较长的脱气时间。相反，对于介孔材料，由于孔径较大，脱气过程相对较快。

在实际操作中，脱气条件的选择还应考虑样品的特殊性。例如，对于易分解或敏感性材料，可能需要在较低的温度下进行较长时间的脱气处理，或采用惰性气体吹扫的方式。此外，对于某些特殊材料，可以通过热重分析(TGA)或差示扫描量热法(DSC)等热分析技术来辅助确定最佳的脱气条件。

总之，脱气处理是BET测试中一个不可忽视的步骤，正确确定脱气条件是实验成功的关键之一。通过精确的脱气处理，可以确保获得准确可靠的比表面积和孔径分布数据，为材料的表征和应用提供坚实的基础。

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结果分析

在BET测试中，通过分析吸附等温线的形状和特征，我们可以深入理解材料的孔结构特性及其与吸附气体的相互作用。吸附等温线上的不同区段反映了材料表面和孔道内吸附气体的行为，这对于材料的表征和应用开发具有重要意义。

在低压区，吸附量的快速增加通常指示着强烈的吸附作用力，这是由于气体分子在微孔材料中的强吸附势导致的。I型等温线在这一区段的特征表明了微孔吸附剂上的微孔填充现象，这对于分子筛、微孔活性炭等材料的表征尤为重要。而II型等温线则反映了在非孔性或大孔吸附剂上发生的典型物理吸附过程，其在低压区的曲线形状为我们提供了单层吸附和多层吸附的过渡信息。

中压区的吸附等温线反映了氮气在材料孔道内的冷凝积聚现象，这一区段的数据对于介孔材料的分析尤为关键。通过BJH方法分析此区段的数据，我们可以得到孔径分布的详细信息。IV型等温线在此区段的特征表明了毛细凝聚的发生，这对于理解多孔吸附剂的孔结构特性非常有帮助。

高压区的吸附等温线可以为我们提供关于材料粒子堆积程度的信息。例如，I型等温线在高压区的上升趋势可能表明粒子堆积不均匀，而总孔容的测量通常基于相对压力为0.99左右时的氮气吸附量。

回滞环的存在和类型也为我们提供了关于孔结构的重要信息。例如，H1型回滞环通常反映了具有均匀孔径分布的圆筒状孔，而H2型则指示孔结构更为复杂，可能包括“墨水瓶”孔等。H3和H4型回滞环则表明孔结构不规整，如裂缝和楔形结构。

通过对吸附等温线的细致分析，结合不同类型的回滞环特征，我们可以深入理解材料的孔结构特性，这对于材料的科学研究和工程应用都具有重要意义。这种分析方法不仅可以帮助我们评估材料的吸附性能，还可以为材料设计和优化提供指导。

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常见测试及数据分析问题

1. 在进行物理吸附分析前，为什么要对样品进行脱气处理？

在进行BET测试前，脱气处理是必不可少的步骤。这是因为样品表面往往覆盖有水分和其他污染物，这些物质会影响样品表面与吸附气体的相互作用，从而影响测试结果的准确性。通过在真空条件下加热样品，可以有效去除这些污染物，确保样品表面的干净，从而获得可靠的吸附数据。

2. 什么是气体吸附等温线？

气体吸附等温线反映了在恒定温度下，样品对气体吸附量随平衡压力变化的关系。通过分析等温线的形状和特征，可以深入理解样品的孔结构特性及其与吸附气体的相互作用机制，进而计算出样品的比表面积、孔体积和孔径分布等重要参数。

3. 比表面积值是测出来的吗？

比表面积的测定实质上是一个分析和计算过程，而非直接测量。通过测量样品的吸附等温线，并结合适当的理论模型（如BET理论），可以计算出样品的比表面积。这一过程需要对样品的特性有充分的了解，并选择合适的模型和参数进行计算。

4. 在物理吸附分析中，应该至少了解哪些重要术语？

在比表面积计算和仪器参数设置中，应该会接触到以下术语或参数：

（1）阿伏加德罗常数：6.022×1023

（2）BET：这是三个人的名字缩写，他们分别是：S. Brunauer, P. Emmet和E. Teller。他们是用多层气体吸附理论计算比表面积的发明者。

（3）截面面积（Cross-sectional Area）：单个被吸附的气体分子所占有的面积。

（4）摩尔体积：一摩尔气体所占有的体积。等于在标准温压下的22.414cc(22.414升)

（5）摩尔（无量纲）：含有阿伏加德罗常数个数的原子或者分子的一种物质的量。

（6）单分子层：由下标m表示，它的意义是厚度仅仅为单个分子厚度的一层被吸附的气体。

（7）相对压力P/P0：绝对压力P与饱和蒸汽压力之比。其值在0和1之间。

（8）饱和蒸汽压力P0：在给定温度下,一种气体液化时的压力。

（9）标准温压体积：在标准温度为0℃(273.15K)和一个标准大气压下，一定数量的气体所占有的体积。

5. 比表面和孔径分析用其它气体可以吗？

虽然氮气是最常用的吸附气体，但在某些情况下，可能需要使用其他气体（如氩气或二氧化碳）进行测试。选择吸附气体时，需要考虑气体的惰性、冷却剂的可得性以及气体分子的大小等因素。特别是对于微孔材料，IUPAC推荐使用氩气以避免氮气可能引起的四极矩作用问题。

6. 等温吸脱附曲线不闭合？

等温吸脱附曲线不闭合，这种情况比较常见，产生这种现象的原因也比较多，可能原因如下：

（1）材料表面存在特殊的基团和化学性能，导致吸附的气体分子无法完全脱离，即材料对吸附质有较强作用，导致吸脱附会存在一定的不闭合程度；

（2）材料自身的比表面较小，一般吸脱附闭合程度会较差；

（3）称样量问题，称样量太少，容易造成测量不准，也会出现此类情况；

（4）样品前处理问题，温度太高，测试的孔结构坍塌，气体脱附不出来，会出现这个情况；

（5）设备问题，有可能是设备漏气仪器真空系统不保压造成，这样很容易造成吸脱附曲线不闭合；

（6）如果研究碳材料的话需要注意，碳材料的孔大多为柔性孔或者墨水瓶孔，气体吸附之后孔口直径收缩，导致吸附上的气体不易脱附，很容易导致吸脱附曲线不闭合。

7.吸脱附曲线交叉

吸附曲线和脱附曲线发生交叉的主要原因是：

（1）样品吸附值本身就比较小，容易出现波动；

（2）脱气条件不合适，脱气温度低或者时间短，水分没有完全除去，在脱附过程中脱去了；

（3）实验过程中发生了漏气，如样品管没有拧紧或者样品管上面O形圈老化都会造成密封不严，造成等温吸附曲线和等温脱附曲线产生交叉的现象。

8. BET值为负？

正常情况下样品对吸附质有吸附的话比表面积值应该为正，出现负值的可能有三种原因：

（1）样品自身的原因，可以看等温吸脱附曲线，如果没有吸附的话吸附值应该在0附近，再加上仪器误差的现象，也可能跑到负值出现吸附点，所以该类样品的吸附几乎可以忽略。

（2）测试所加样品量过少，造成总的吸附值很低，则容易产生这个现象。

（3）脱气温度和时间不合理，脱气温度过高，造成孔结构的变化或坍塌，脱附温度太低或者脱气时间短，造成脱气不完全，也会产生这个问题。

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应用案例

（1）化工行业—催化剂

在化工行业中，催化剂的性能直接影响化学反应的效率和产品的质量。一项研究利用BET测试分析了催化剂的结构性质，使用195℃时的氮气吸附等温线对催化剂的比表面积和孔径分布进行了测定。结果显示，吸附等温线呈现出典型的IV型曲线，表明催化剂具有介孔结构，且所有催化剂均表现出H1型滞回环，说明催化剂具有均匀且狭窄的孔隙。这项分析对于优化催化剂设计和提高化学反应的效率具有重要意义。

（2）建筑行业—水泥

水泥的性能，如水化速率和早期强度，与其比表面积密切相关。一项研究通过BET测试分析了不同类型早强剂对水泥浆体的影响。结果表明，添加CNA的混合物展示了最大的BET比表面积，而添加TEA的混合物展示了最小的BET比表面积，空白试样的比表面积位于两者之间。这表明CNA可能增加水泥混合料的密实度，而TEA可能降低水泥混合料的密实度，从而影响水泥的性能。

（3）电池行业—储能型电池

储能材料的比表面积对电池性能有着直接影响，尤其是在放电反应中。一项研究通过BET测试分析了储能材料的孔隙结构对电池放电性能的影响。研究发现，微孔在放电过程中逐渐被堵塞，而中孔的存在决定了还原速率，介孔的大小直接影响了材料在多孔层中的扩散能力，进而影响电池的放电容量。这一发现对于设计和优化电池材料具有重要意义。

（4）环境工程—吸附剂

在环境工程中，吸附剂用于去除水和空气中的污染物。通过BET测试，研究人员可以精确测量吸附剂的比表面积和孔径分布，这对于设计高效吸附剂至关重要。例如，对活性炭进行BET测试表明，具有较高比表面积和特定孔径分布的活性炭对某些有机污染物具有更高的吸附能力。这些信息帮助研究人员设计出更有效的水处理和空气净化解决方案。

（5）制药行业—药物载体

在制药行业，BET测试用于表征药物载体的物理特性，如多孔载体的比表面积和孔隙结构。这些特性对于药物释放速率和效率至关重要。例如，通过对多孔硅载体进行BET测试，研究人员发现特定孔径分布和比表面积的载体可以实现对药物释放速率的精确控制。这种控制对于开发缓释或靶向药物配方具有重要意义。

（6）食品科学—吸湿剂

在食品包装中，吸湿剂用于控制包装内的湿度，以延长食品的保质期。BET测试对于表征吸湿剂的比表面积和孔隙结构非常有用，这些参数直接影响吸湿剂的性能。研究表明，具有高比表面积和特定孔径分布的吸湿剂能更有效地吸收水分，从而更好地保护食品免受湿度引起的损害。

（7）能源行业—氢气储存材料

氢能作为一种清洁能源，其储存是实现广泛应用的关键挑战之一。BET测试在开发新型氢气储存材料中扮演着重要角色，通过测量材料的比表面积和孔隙特性，可以评估其储氢能力。研究发现，具有高比表面积和适当孔隙结构的材料，如金属有机框架（MOFs），表现出较高的氢气吸附能力，这对于设计高效氢气储存系统具有重要意义。

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